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酚試劑分光光度法測定空氣中的甲醛

更新時間:2023-04-01      點擊次數:337

甲(jia)(jia)醛(quan)(quan)(quan)是具有(you)強(qiang)烈刺激(ji)性氣(qi)味的(de)(de)無色(se)氣(qi)體,對眼(yan)、鼻、喉的(de)(de)黏膜有(you)強(qiang)烈的(de)(de)刺激(ji)作用,比(bi)(bi)較普遍的(de)(de)癥狀(zhuang)就是眼(yan)睛受(shou)刺激(ji),嚴重(zhong)的(de)(de)可(ke)引(yin)起(qi)過(guo)敏性皮炎(yan)等。此外,甲(jia)(jia)醛(quan)(quan)(quan)還能和空(kong)(kong)氣(qi)中(zhong)(zhong)的(de)(de)離子性氯化(hua)(hua)物反應(ying)生成二氯甲(jia)(jia)基(ji)醚(mi)。甲(jia)(jia)醛(quan)(quan)(quan)可(ke)被(bei)室(shi)(shi)內(nei)(nei)(nei)的(de)(de)高(gao)(gao)比(bi)(bi)表面材料(liao)吸附富集,當室(shi)(shi)內(nei)(nei)(nei)溫度升高(gao)(gao)時又重(zhong)新釋放出來,加劇污染效應(ying)。GB 50325-2001《民(min)(min)用建筑工程室(shi)(shi)內(nei)(nei)(nei)環境污染控制規(gui)范》[1]規(gui)定民(min)(min)用建筑水性涂料(liao)室(shi)(shi)內(nei)(nei)(nei)游離甲(jia)(jia)醛(quan)(quan)(quan)的(de)(de)限值為(wei)(wei)0.10 g/kg,其(qi)中(zhong)(zhong),GB/T 18204.26-2000中(zhong)(zhong)測定室(shi)(shi)內(nei)(nei)(nei)空(kong)(kong)氣(qi)中(zhong)(zhong)甲(jia)(jia)醛(quan)(quan)(quan)含量的(de)(de)較好方法(fa)為(wei)(wei)酚試劑分光(guang)光(guang)度法(fa)。該方法(fa)的(de)(de)檢測原理(li)是空(kong)(kong)氣(qi)中(zhong)(zhong)甲(jia)(jia)醛(quan)(quan)(quan)被(bei)酚試劑吸收,縮合反應(ying)生成嗪,嗪在(zai)酸(suan)性溶液中(zhong)(zhong)被(bei)高(gao)(gao)鐵離子氧化(hua)(hua)形(xing)成藍綠色(se)化(hua)(hua)合物,借助紫外可(ke)見分光(guang)光(guang)度計根據顏色(se)深淺,比(bi)(bi)色(se)定量。

元析(xi)(xi)光度計實驗室應用元析(xi)(xi)X-8紫外(wai)可見分光光度計進行了酚試劑法(fa)定量(liang)甲醛的實驗。

  1. 實驗部分

1.1 主(zhu)要(yao)儀器與試劑(ji)

元(yuan)析X-8紫外可見分光光度計、具(ju)塞比色管;

酚試劑(ji)吸收原液(1g/L):稱量0.1 g酚試劑(ji)(MBTH),加水至100 mL,冷藏保存,可穩(wen)定(ding)三天;

酚試(shi)劑吸收(shou)液(ye)(0.05 g/L):量取酚試(shi)劑吸收(shou)原液(ye)5 mL,加95 mL水,臨用現配;

顯色(se)劑(ji)(10 g/L):稱量1 g硫酸鐵(tie)銨,用(yong)0.1 mol/L的鹽(yan)酸溶(rong)解并稀釋至(zhi)100 mL;

甲醛標(biao)準(zhun)溶液(ye)(ye)(1 µg/mL):使用時,先把溶液(ye)(ye)用水稀釋為10 µg/mL,然(ran)后取(qu)該(gai)溶液(ye)(ye)10 mL,放入100 mL容量(liang)瓶中,再(zai)加入5 mL吸收原液(ye)(ye),用水定容至(zhi)100 mL,放置30 min后,用于配(pei)制標(biao)準(zhun)色列管,此(ci)標(biao)準(zhun)溶液(ye)(ye)可穩定24 h。

1.2 實驗步驟

1.2.1 采集樣(yang)品及(ji)樣(yang)品液制(zhi)備(bei)

用一(yi)個內裝(zhuang)5 mL吸收(shou)液的(de)大型氣(qi)泡吸收(shou)管(guan),以0.5L/min流量(liang),采氣(qi)10 L;然后將(jiang)樣品溶(rong)液全部裝(zhuang)入比色管(guan)中,用少量(liang)吸收(shou)液洗洗手(shou)管(guan),合并使總體積為5mL。加0.4 mL的(de)顯色劑(ji),搖勻,放置15 min。

1.2.2 標(biao)準(zhun)曲線

取不同體(ti)積的(de)甲醛(quan)(quan)標(biao)(biao)準(zhun)工作溶液于10 mL具塞比色管(guan)中(zhong)(zhong),向其中(zhong)(zhong)加(jia)入(ru)酚試劑吸收液使合并后總體(ti)積為5.0 mL,再向各管(guan)中(zhong)(zhong)加(jia)入(ru)0.4 mL顯(xian)色劑搖勻;放置15 min,在630 nm波長下,用(yong)1cm比色皿,以水作參(can)比,測定(ding)各管(guan)溶液的(de)吸光度(du);以甲醛(quan)(quan)含量為橫坐標(biao)(biao),吸光度(du)為縱(zong)坐標(biao)(biao),繪制(zhi)標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線。

1.2.3樣品(pin)液測定

取靜置15 min后的樣品液,加入到(dao)1cm比(bi)(bi)色(se)皿中,在(zai)630 nm波(bo)長下,以水作參比(bi)(bi),測定管溶液的吸光度。

  1. 結果與討論

2.1 工作曲線的(de)繪(hui)制

表(biao)1 實(shi)驗數據表(biao)

具塞比色管

0

1

2

3

4

5

6

7

8

標準溶液/mL

0

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.5

2.0

酚試劑吸收液/mL

5.0

4.9

4.8

4.6

4.4

4.2

4.0

3.5

3.0

甲醛含(han)量/µg

0

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.5

2.0

吸光度/Abs

0.110

0.159

0.188

0.259

0.316

0.382

0.449

0.586

0.784

按(an)照實(shi)驗(yan)方法對(dui)標準系列溶液進(jin)行測定(ding),甲(jia)醛含(han)量在(zai)0~2.0 µg范(fan)圍呈線(xian)性(xing),回歸方程為(wei)c = 3.063A-0.370,相關系數為(wei)0.999。

樣品液由X-8紫(zi)外可(ke)見分光光度(du)計(ji)在630 nm波長下測得的吸光度(du)為(wei)0.421Abs,代入公式計(ji)算后(hou)可(ke)知該吸收液所吸收到的甲(jia)醛含量為(wei)0.582 µg。

2.2 顯色(se)時間的影(ying)響

隨顯色時間(jian)的延長吸(xi)光度(du)(Abs)先快(kuai)速增大(da),后增加緩慢,在30 min后趨于穩定,吸(xi)光度(du)基本不變,反應進行;選擇顯色時間(jian)為30 min。

2.3 顯色劑加入(ru)量的影響

根據之前的經驗(yan)總結,隨顯(xian)色劑(ji)(ji)量的增加(jia),吸光度(du)先增大而(er)后減小,顯(xian)色劑(ji)(ji)加(jia)入(ru)量在0.30~0.45 mL范圍內吸光度(du)較大且變(bian)化較平緩;選擇(ze)顯(xian)色劑(ji)(ji)加(jia)入(ru)量0.30 mL。

3. 結束語

由表1可(ke)(ke)知,標準(zhun)品(pin)種的(de)甲(jia)醛在存放過程中(zhong),被酚試(shi)劑所(suo)吸(xi)收,隨著吸(xi)收量的(de)增加,其(qi)(qi)吸(xi)光(guang)度(du)(du)也呈線性增強,可(ke)(ke)以認為(wei)甲(jia)醛樣品(pin)的(de)吸(xi)光(guang)度(du)(du)迅速提升是由于嗪的(de)其(qi)(qi)他反應所(suo)造成(cheng)的(de)。由檢測原理可(ke)(ke)知,針對該方法(fa)測試(shi)甲(jia)醛,可(ke)(ke)以有針對性的(de)選擇紫(zi)外(wai)可(ke)(ke)見分光(guang)光(guang)度(du)(du)計和可(ke)(ke)見光(guang)度(du)(du)計,元(yuan)析將(jiang)提供多種型(xing)號(hao),供您甄選。

[1] GB 50325-2001 《民用建筑工程室(shi)內環境污染(ran)控(kong)制(zhi)規(gui)范》[S].

 

 

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